实验室旋转蒸发仪小试与中试，如何专业选购旋转蒸发器？

蒸馏爆沸?

蒸馏效率太慢?

真空泵出口漏液，实验室臭臭?

加热锅升温太慢?

这些头疼的问题，在我们实际蒸馏的过程中，相信有很多小伙伴都有遇到过。那又当如何来避免这些问题呢?

在这里，小编给大家分享一下经验，咱可以从选购旋转蒸发仪的源头开始避免。

选购旋转蒸发仪之前，先问自己以下问题:

一次蒸馏量是多少?

每天需要蒸馏的样品个数约多少?

蒸馏的溶剂预计会有哪些呢?溶剂的沸点大约是怎样的范围?

这些溶剂是否是易燃易爆，或是有毒有害的溶剂?

一旦确定实验要求和蒸馏的溶剂类型，我们就可以开始选购旋转蒸发仪啦。

1）明确旋转蒸发仪的规格

旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的，所需蒸发瓶的大小，取决于被蒸发物料的数量，一般而言，1L、2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产。当然，特殊情况下，咱还可以借助连续进料管，扩大蒸发瓶的容积，从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。

2）明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务

蒸馏效率很关键

旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数，在相同溶剂的情况下，蒸馏效率越高，蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大，咱在蒸馏效率上，咱得多花心思进行考量。

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---- 影 响 蒸 馏 效 率 的 关 键 因 素 ----

NO. 1

【 系统的真空值 】

旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成，而这其中，影响系统真空最关键且会变化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

真空泵和真空控制器：真空泵极限越低，系统的真空值也越低。在蒸馏的时候，需要通过真空控制器设置合理的真空值，保证蒸馏效率，同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar，循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许，真空控制器或真空阀就很有必要，它能控制好蒸馏所需的系统真空值。

密封圈：作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件，其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是：PTFE和橡胶，显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中，加了不锈钢的缓冲弹片，耐磨性更好。

真空管材质：一般各厂家没有标配真空管，自行选购的时候，硅胶管自然是首选了，因其老化效率比橡胶管慢。

NO. 2

【 加热锅温度】

加热锅温度越高，溶剂的蒸馏效果越快，但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性，最常用的温度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作为介质会带来清洁的问题，一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上，最好的隔膜真空泵，极限真空可以达到2mbar，DMF在常温下都可以蒸馏出来。

NO. 3

【 蒸发瓶的转速 】

蒸发瓶的转速越快，瓶内表面浸润面积愈大，受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚，增大传热温差。对于不同粘度的物料，存在最佳转速。且转动动力由马达提供，市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有，参差不齐，直流无刷马达的反馈是最好的，10年免维修维护。

NO. 4

【 冷却介质的温度 】

为确保最佳的蒸馏效率，冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差，以便将热蒸汽进行快速冷凝，降低蒸汽对系统真空的影响。

3）安全风险评估

蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。

1)如果加热介质是硅油的话，燃点至少高出加热锅最高温度25°C。

2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话，防爆玻璃组件可作为首选，蒸馏结束，仪器若能自动放气最好，以免人工放气太快，引发爆炸。

3)优化实验室环境，可以选配二次冷凝装置最大化回收蒸馏溶剂。

上海互佳仪器设备有限公司-旋转蒸发仪I玻璃反应釜I短程分子蒸馏器I配套制冷加热抽真空设备

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