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旋转蒸发仪蒸不干溶剂怎么办?

发布时间:2019-09-10 11:23

 hotdoglet 一般旋转蒸发是不能将溶剂蒸干的,不知道您的实验目的是什么?如果非要蒸干,可以将旋转的转速加大、水浴温度升高、将蒸发瓶子的倾斜角度加大。
我旋蒸的目的就是要把溶剂去掉。有个问题不明白,为什么不能旋蒸干溶剂,而是要留一点呢?旋蒸到最后,剩一点点和蒸干只有十几秒的时间,损失会有很大的区别吗?

不知道你们工作的要求?

你可以做做回收率对比实验,看看损失有多大。


我们实验一般都是做ppb级别的 所以对这个要求非常的严格,从回收率上看,留1-2ml的回收率还可以接受。

氮吹的时候转到小的样品瓶里面,溶剂挥发的表面积变小,带来的损失就小!

andyway 发表:
為什麼要蒸干呀,我都要留點溶劑才行。
我同意这个意见,你蒸得很干的时候还不是需要些溶剂将里面的干膏溶出来!

说到重点了,因为我用到的前后的溶剂不一样。前面的溶剂旋蒸尽量干净,然后再用别的溶剂把干膏给溶出来。所以才要旋蒸干。


小编来告诉你影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些?

          旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。那么影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些呢?


1
、系统的真空值 
旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。

 

真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar0.095kpa)。如果预算允许,真空控 制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。

 

密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。

 

真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是首选了,因其老化效率比橡胶管慢。

2
、加热锅温度 
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,最常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbarDMF在常温下都可以蒸馏出来。

 

3、 蒸发瓶的转速
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在最佳转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是最好的,10年免维修维护。

 

4、冷却介质的温度
为确保最佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。


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